4.2. Теплофизические методы для измерения влажности вещества

Методы основаны на зависимости теплофизических парамет-ров от влажности или особенностях тепло- и массопереноса при со-пряжении анализируемого вещества с внешней средой.

В качестве меры влажности выбирают коэффициенты тепло-проводности λ и температуропроводности χ, которые измеряют по скорости нагрева вещества источниками теплоты различных типов (мгновенный и импульсный источники, источник постоянной мощности, температурный зонд).

В методе мгновенного источника в анализируемый материал вводят плоский мгновенный источник – нагретую до 60–70 °C тонкую пластину, измеряют на некотором расстоянии от пластины температуру и по формулам рассчитывают коэффициенты теплопроводности и объемной теплоемкости.

Метод импульсного источника отличается конструкцией термопреобразователя. Источником мощности служат отрезки линейных проводов диаметром 0,05–0,1 мм, через которые в промежутке 15–30 с пропускают ток такой силы, чтобы значение температуры вблизи источника мощности не превышала 3–4 °С. Это максимальное значение температуры, время ее установления определяется в двух точках. По соответствующим формулам и графикам рассчитывают теплофизические коэффициенты.

В методе температурного зонда используется нестационарное измерение тепло- и температуропроводности, когда через зонд-нагре-ватель пропускают электрический импульс, задающий тепловую волну. Изменение температуры регистрируется с помощью термопреоб-разователя, удаленного на заданное расстояние от зонда-нагревателя.

В термографическом методе используется зависимость количества теплоты, необходимой для нагревания материала до температуры кипения и испарения влаги, от влажности материала или измеряется энергия, затраченная на сушку определенной навески влажного вещества, при пропускании через образец электрического тока до температуры кипения воды при поддержке постоянного тока в процессе высушивания. Сушку заканчивают в тот момент, когда ток равен 0,2 от первоначального значения при максимальном напряжении.

Методы массопереноса основаны на переходных процессах или на установившемся равновесном состоянии термодинамической системы, в которую входит анализируемое влажное вещество.

Методы сушки всех видов, экстракции (дистилляции) и хими-ческий метод К. Фишера относятся к статическим методам. Главным недостатком этих методов является их низкое «быстродействие».

Более перспективны кинетические методы массопереноса, сокращающие время измерения до 30–40 с. В настоящее время к таким методам относится термовакуумный (калориметрический) метод.

При вакуумировании равномерного по толщине слоя вещества, при фазовом переходе воды в парообразное состояние, в результате интенсивного поглощения энергии температура вещества начинает уменьшаться. Интенсивность испарения воды по мере ее изменения снижается. Температура вещества в результате теплообмена с ок-ружающей средой начнет повышаться до температуры стенок камеры, а ее экстремум зависит от влажности. Информативным параметром может служить как значение максимального изменения температуры, так и разность между температурой анализируемого и эталонного веществ.