logo search
Меduku-нове

5. Визначення вмісту лікарської речовини в розчині

Для роботи необхідно: міст змінного струму; термостат (2980,1К); кондуктометрична комірка з платиновими електродами (константа комірки відома); 4–5 мірних колб на 100 мл; 4–5 стаканів тієї ж місткості; розчини сильних електролітів, які застосовуються в фармації: соляна кислота, бен- зоат, саліцілат, гідрокарбонат натрію; сульфат магнію або хлорид кальцію, дистильована вода; аналітичні ваги; розчин реагенту НСl концентрації 210–2моль/л; 4–5 конічних колб з пробками; об’єкти дослідження: амідо- пірин, стрептоцид або бензоат натрію у вигляді чистих фармакопейних препаратів і таблеток.

Мета роботи: виміряти опір системи розчину реагенту; внести точну наважку досліджуваної речовини; виміряти опір розчину; розрахувати питому електричну провідність та її зміну; одержати калібрований графік або його рівняння; визначити склад речовини у вихідній таблетці.

Пряме кондуктометричне визначення вмісту лікарської речовини в слабких електролітах практично неможливе. Абсолютні величини χ слаб- ких електролітів малі, залежність має нелінійний характер. Дода- вання досліджуваної речовини у розчин реагенту, що з ним взаємодіє, викликає зміну питомої електричної провідності розчину, яка при визна- чених умовах пропорційна концентрації цієї речовини. Такий метод називаютьпрямою кондуктометрією з хімічним впливом на систему.

Наведемо приклад прямого кондуктометричного аналізу слабких основ. В якості реагенту застосовують розчин слабкої кислоти НА відомої концентрації ср; його питома електрична провідність . Після додавання слабкої основи ВОН з концентрацієюсо при умові со<ср проходить нейтралізація згідно реакції

В одержаному розчині знаходиться утворена сіль ВА в концентрації со і надлишок реагенту НА в концентрації ср – со. На основі адитивності знаходимо питому електричну провідність одержаного розчину (χ):

(1)

(2)

По рівнянню реакції замість сильної кислоти НА утворюється екві- валентна маса солі ВА, тому концентрація розчину не міняється, різниця йонних еквівалентних електричних провідностей є величина постійна, а зміна питомої електричної провідності розчину прямо про- порційна концентрації досліджуваної слабкої основи рівняння (2).

На практиці в розчин реагенту вносять певні маси досліджуваної речовини, кожний раз визначаючи Δχ. Будують лінійний графік , деm – маса речовини, або одержують рівняння

. (3)

Коефіцієнти а і b знаходять методом найменших квадратів.

Пряма кондуктометрія з хімічним впливом на систему враховує швид- кість прямого кондуктометричного методу з можливостями кондукто- метричного титрування. У цьому методі можуть використовуватись не тільки реакції нейтралізації, але й осадження, витіснення із солей, комп- лексоутворення. Домішки стороннього електроліту (до 3–4%) у меншій мірі заважають проведенню аналізу, чим у класичному варіанті прямої кондуктометрії.

Для успішного проведення аналізу взаємодія повинна йти швидко і до кінця, продукти реакції і реагент повинні мати максимально різні екві- валентні електричні провідності. Відношення концентрацій речовини, що визначають, і реагенту повинно бути в межах 0,5–0,95, так як зростає похибка аналізу із-за зменшення Δχ.