4.2. Отримання кристалів з твердої фази

Основна перевага  процес відбувається при температурах істотно нижче температури плавлення. В цьому випадку можна уникнути фазових перетворень, розкладання фаз і хімічних сполук. Недоліком є неможливість вирощування великих монокристалів.

Твердофазний синтез є одним з основних етапів підготовки вихідних матеріалів до вирощування кристалів із розплавів або спікання кераміки. Його мета – отримати найбільш зручним шляхом стійку хімічну сполуку потрібного складу. Сутністьсинтезуполягає в проведенні хімічної реакції між реагентами, що знаходяться в твердій фазі.

Перш за все проводять аналіз хімічної реакції та обирають вихідні хімічні речовини. Потім розраховують кількість вихідних реактивів згідно до реакції. При синтезуванні багатьох з’єднань складних оксидів особливу увагу слід приділити стехіометрії сполук. Це пов'язано, в першу чергу, з підвищеною здатністю до сублімації деяких оксидів (свинцю, вісмуту, тощо) при підвищених температурах випалу. З метою компенсації випаровування летючих компонентів використовують різні способи: навмисне порушення стехіометрії сумішей вихідних продуктів з корекцією на втрати під час синтезу, створення герметичних капсул для компенсації втрат надлишковим тиском пари оксиду свинцю або застосування різних засипань та ін.

Факторами успішних твердофазних реакцій є: площі контактів частинок вихідних компонентів, швидкості створення зародків нових фаз та дифузії атомів. Контактні площі реагуючих поверхонь визначаються ступенем здрібнювання, перемішування реагентів та пресуванням вихідної суміші.

Здрібнювання проводиться механічним шляхом за допомогою кульових млинів, віброкавітаційною дією на частинки, що перебувають у рідині та й іншими методами. Після помолу шихту піддають пресуванню у таблетки з метою її ущільнення, зменшення вмісту молекул повітря перед синтезом. Завершальний етап – власне синтез проводять при температурах, близьких, але менших, ніж температура плавлення.В деяких випадках (наприклад, для отримання прозорої електрооптичної кераміки) використовується гаряче пресування (спікання під тиском).