3. Будова та принцип дії електронного мікроскопа

Електронний мікроскоп, прилад для спостереження і фотографування збільшеного зображення обєктів, в якому замість світлових променів використовуються пучки електронів, прискорених до великих енергій (30-100 кеВ і більше) в умовах глибокого вакууму. Фізичні основи електронно-оптичних приладів були закладені майже за сто років до появи електронного мікроскопу ірл|андським математиком У.Р. Гамільтоном, що встановив існування аналогії між проходженням світлових променів в оптично неоднорідних середовищах і траєкторіями частинок в силових полях. Доцільність створення електронного мікроскопу стала очевидною після висунення в 1924 році гіпотези про хвилі де Бройля, а технічні передумови були створені німецьким фізиком X. Бушем, який досліджував фокусуючі властивості осесиметричних полів і розробив магнітну електронну лінзу (1926 р.). У 1928 році німецькі учені М. Кнолль і Е. Руска приступили до створення першого магнітного просвічуючого електронного мікроскопу і через три роки одержали зображення обєкту, сформоване пучками електронів. Надалі (М. фон Арденне, Німеччина, 1938 р.; В.К. Зворикін, США, 1942) були побудовані перші растрові електронні мікроскопи, працюючі за принципом сканування (розгортання), тобто послідовного від точки до точки переміщення тонкого електронного пучка (зонда) по обєкту. До середини 1960-х рр. растрові електронні мікроскопи досягли високої технічної досконалості, і з того часу почалося їх широке застосування в наукових дослідженнях. Просвічуючі електронні мікроскопи володіють найвищою роздільною здатністю, перевершуючи по цьому параметру світлові мікроскопи в декілька тисяч разів. Роздільна здатність, що характеризує здатність приладу відобразити роздільно дрібні, максимально близько розташовані деталі обєкту, у просвічуючих електронних мікроскопах складає 2-3 ?. При сприятливих умовах можна сфотографувати окремі важкі атоми. При фотографуванні періодичних структур, наприклад, кристалографічних, вдається реалізувати роздільну здатність близько 1 ?. Такі високі показники досягаються завдяки надзвичайно малій довжині хвилі електронів. Оптимальним діафрагмуванням вдається знижувати сферичну аберацію обєктиву, яка погіршує роздільну здатність мікроскопу. Ефективних методів корекції аберації в електронних мікроскопах не знайдено, тому магнітні електронні лінзи, що володіють меншою аберацією, повністю витіснили електростатичні. Просвічуючі електронні мікроскопи можна розділити на три групи: електронні мікроскопи високої роздільної здатності, спрощені просвічуючі електронні мікроскопи і електронні мікроскопи з підвищеною прискорюючою напругою.

Просвічуючі електронні мікроскопи з високою роздільною здатністю (2-3 ?) - як правило, універсальні прилади багатоцільового призначення. З допомогою додаткових пристроїв і приставок в них можна нахиляти обєкт в різних площинах на великі кути до оптичної осі, нагрівати, охолоджувати, деформувати його, здійснювати рентгенівський структурний аналіз, електронографічні дослідження і ін. Прискорююча електрони напруга досягає 100 кВ, регулюється ступенеподібно і відрізняється високою стабільністю: за 1-3 хв. вона змінюється не більше ніж на 1 - 2 мільйонних долі від початкового значення. Величина прискорюючої напруги визначає товщину обєкту, яку можна «просвітити» електронним пучком. У 100-кіловольтних електронних мікроскопах вивчають обєкти товщиною від 10 до декількох тисяч астер.

Зображення типового просвічуючого електронного мікроскопу з високою роздільною здатністю приведене на рис. 1. У його оптич|ній системі з допомогою спеціальної вакуумної системи створюється глибокий вакуум [тиск до 10^-6 мм рт. ст. (10^-4 Па)]. Схема оптичної системи просвічуючого електронного мікроскопу зображена на рис. 2. Пучок електронів, джерелом яких служить розжарений катод 1, формується в електронній гарматі і потім двічі фокусується першим 4 і другим 5 конденсорами, що створюють на обєкті електронну «пляму» малих розмірів (при регулюванні діаметр плями може мінятися від 1 до 20 мкм). Після проходження крізь обєкт 6 частина електронів розсіюється і затримується апертурною діафрагмою 7. Нерозсіяні електрони проходять через отвір діафрагми і фокусуються обєктивом 8 в наочній площині проміжної лінзи. Тут формується перше збільшене зображення. Подальші лінзи створюють друге, третє і т.д. зображення. Остання проекційна лінза 11 формує зображення на флуоресціюючому екрані 12, який світиться під впливом електронів. Збільшення електронного мікроскопу дорівнює добутку збільшень всіх лінз. Ступінь і характер розсіювання електронів неоднакові в різних точках обєкту, оскільки товщина, щільність і хімічний склад обєкту міняються від точки до точки. Відповідно змінюється число електронів, що пройшли через апертурну діафрагму, а отже, і щільність струму на зображенні. Виникає амплітудний контраст, який перетвориться в світловий контраст на екрані. У разі тонких обєктів переважає фазовий контраст, що викликається зміною фаз хвиль де Бройля, розсіяних в обєкті і таких, що інтерферують в площині зображення. Під екраном електронного мікроскопу розташований магазин з фотопластинами; при фотографуванні екран забирається і електрони впливають на фотоемульсивний шар. Зображення фокусується плавною зміною струму, збудливого магнітного поля обєктиву.

Спрощені просвічуючі електронні мікроскопи призначені для наукових досліджень, в яких не потрібна висока роздільна здатність, а також при попередніх прогляданнях обєктів, в рутинних дослідженнях, з учбовою метою і т.д. Вони простіші по конструкції (один конденсор і 2-3 лінзи для збільшення зображення обєкту), їх відрізняють менша (60-80 кВ) прискорююча напруга і нижча стабільність. Роздільна здатність цих приладів - від 6 до 15 ?.

Просвічуючі електронні мікроскопи з підвищеною прискорюючою напругою (до 200 кВ) призначені для дослідження порівняно товстіших обєктів. Ці прилади відрізняються конструкцією електронної гармати: у ній для забезпечення електричної міцності і стабільності застосовують високовольтні прискорювачі з декількома ступенями прискорення. Магніторушійна сила лінз більше, ніж в 100-кіловольтних просвічуючих електронних мікроскопах, і самі лінзи мають більші габарити і вагу.

Рис. 2 Просвічуючий електронний мікроскоп: 1 - електронна гармата; 2 - конденсорні лінзи; 3 - лінза обєктиву; 4 - проекційні лінзи; 5 - світловий мікроскоп, що додатково збільшує зображення, спостережуване на екрані; 6 - тубус з оглядовими вікнами; 7 - високовольтний кабель; 8 - вакуумна система; 9 - пульт управління; 10 - стенд; 11 - блок живлення; 12 - джерело живлення лінз.

Надвисоковольтні електронні мікроскопи - крупногабаритні прилади висотою від 5 до 15 м, з прискорюючою напругою 0,5-0,65; 1-1,5 і 3 MB. Для них будують спеціальні приміщення. Надвисоковольтні електронні мікроскопи призначені для дослідження обєктів товщиною до 1-10 мкм (104-105 ?). Електрони| прискорюються в електростатичному прискорювачі прямої дії, розташованому в баку, заповненому електроізоляційним газом під тиском. Ведуться роботи із створення надвисоковольтних електронних мікроскопів з лінійним прискорювачем, в якому електрони прискорюються до енергій вище 3 МеВ. У разітовстих обєктів роздільна здатність надвисоковольтних електронних мікроскопів в 10-20 разів перевершує роздільну здатність 100-кіловольтних просвічуючих електронних мікроскопів.

Рис. 3 Оптична схема просвічуючого електронного мікроскопа: 1 - катод; 2 - фокусуючий циліндр; 3 - анод; 4 - перший (короткофокусний) конденсор, що створює зменшене зображення джерела електронів; 5 - другий (довгофокусний) конденсор, який переносить зменшене зображення джерела електронів на обєкт; 6 - обєкт; 7 - апертурна діафрагма; 8 - обєктив; 9, 10, 11 - система проекційних лінз; 12 - катодолюмінесцентний екран.

Растрові електронні мікроскопи з розжарюючим катодом призначені для дослідження масивних обєктів з роздільною здатністю, істотно нижчою, ніж у просвічуючих електронних мікроскопах, - від 50 до 200 А. Прискорюючу напругу в растрових електронних мікроскопах можна регулювати в межах від 1 до 30-50 кВ. Пристрій растрових електронних мікроскопів показано на рис. 3. За допомогою двох або трьох електронних лінз| на поверхню зразка фокусується вузький електронний зонд. Магнітні відхиляючі котушки розгортають зонд за заданою площею на обєкті. При взаємодії електронів зонда з обєктом виникає декілька видів випромінювань (рис. 4) - вторинні і відбиті електрони; електрони, що пройшли крізь обєкт (якщо він тонкий); рентгенівське випромінювання (гальмівне і характеристичне); світлове випромінювання і т.д. Будь-яке з цих випромінювань може реєструватися відповідним детектором, що перетворює випромінювання в електричні сигнали, які після посилення подаються на електронно-променеву трубку і модулюють її пучок. Розгортка пучка проводиться синхронно з розгорткою електронного зонда в растровому електронному мікроскопі, і на екрані спостерігається збільшене зображення обєкту (збільшення рівне відношенню висоти кадру на екрані до ширини сканованої поверхні обєкту). Фотографують зображення безпосередньо з екрану електронно променевої трубки. Основною позитивною відмінністю растрового електронного мікроскопу є висока інформативність приладу, обумовлена можливістю спостерігати зображення, використовуючи сигнали різних детекторів. З його допомогою можна досліджувати мікрорельєф, розподіл хімічного складу по обєкту, р-n - переходи, проводити рентгенівський структурний аналіз і багато іншого. Растровий електронний мікроскоп| застосовується і в технологічних процесах (контроль дефектів мікросхем і ін.).

Висока роздільна здатність для растрових електронних мікроскопів реалізується при формуванні зображення з використанням вторинних електронів. Вона знаходиться в зворотній залежності від діаметру зони, з якої ці електрони емітуються. Розмір зони залежить від діаметру зонда, властивостей обєкту, швидкості електронів первинного пучка і т.д. При великій глибині проникнення первинних електронів вторинні процеси, що розвиваються в усіх напрямках збільшують діаметр зони і роздільна здатність падає. Детектор вторинних електронів складається з фотоелектронного помножувача і електронно-фотонного перетворювача, осн|овним елементом якого є сцинтилятор. Число спалахів сцинтилятора пропорційне числу вторинних електронів, вибитих в даній точці обєкту. Величина сигналу залежить від топографії зразка, наявності локальних електричних і магнітних мікрополів, величини коефіцієнта вторинної електронної емісії, який, у свою чергу, залежить від хімічного складу зразка в даній точці.

Рис. 3. Растровий електронний мікроскоп: 1 - ізолятор електронної гармати; 2 - розжарюваний V-образний катод; 3 - фокусуючий електрод; 4 - анод; 5 - конденсорні лінзи; 6- діафрагма; 7- двохярусна відхиляюча система; 8 - обєктив; 9 - діафрагма; 10 - обєкт; 11 - детектор вторинних електронів; 12 - кристалічний спектрометр; 13 - пропорційний лічильник; 14 - попередній підсилювач; 15 - блок посилення; 16, 17 - апаратура для реєстрації рентгенівського випромінювання; 18 - блок посилення; 19 - блок регулювання збільшення; 20, 21 - блоки горизонтальної і вертикальної розгорток; 22, 23 - електронно-променеві трубки.

Схема реєстрації інформації про обєкт, одержуваної РЕМ:

Рис. 4. 1 - первинний пучок електронів; 2 - детектор вторинних електронів; 3 - детектор рентгенівського випромінювання; 4 - детектор відбитих електронів; 5 - детектор світлового випромінювання; 6 - детектор електронів що пройшли; 7 - прилад для вимірювання наведеного на обєкті електричного потенціалу; 8 - прилад для реєстрації струму електронів, що пройшли через обєкт; 9 - прилад для реєстрації струму поглинених в обєкті електронів.

Відбиті електрони захоплюються напівпровідниковим (кремнієвим) детектором. Контраст зображення обумовлений залежністю коефіцієнта віддзеркалення від кута падіння первинного пучка і атомного номера елемента. Роздільна здатність в зображенні, що одержується «у відбитих електронах», нижче, ніж в одержуваної| за допомогою вторинних електронів (іноді на порядок її величини). Із-за прямолінійності польоту електронів до колектора інформація про окремі ділянки, від яких| немає прямого шляху до колектора, втрачається (виникають тіні).

Рентгенівське характеристичне випромінювання виділяється або рентг|енівським кристалічним спектрометром, або енергодисперсійним датчиком - детектором (звичайно з чистого кремнію, легованого Li). У першому випадку рентгенівські кванти після віддзеркалення кристалом спектрометра реєструються газовим пропорційним лічильником, а в другому - сигнал, що знімається з пластини, посилюється малошумливою системою посилення. Сигнал модулює пучок електронно променевої трубки, і на екрані виникає картина розподілу того або іншого хімічного елементу по поверхні обєкту. На растрових електронних мікроскопах проводять локальний рентгенівських кількісний аналіз: реєструють число імпульсів рентгенівських квантів від ділянки, на якій зупинений зонд, і порівнюють це число з еталонним. Енергодисперсійний датчик реєструє всі елементи від Na до U при високій чутливості. Кристалічний спектрометр з набором кристалів з різними міжплощинними відстанями може ідентифікувати елементи від Be до U. Істотний недолік растрових електронних мікроскопів - велика тривалість процесу «зняття» інформації при дослідженні обєктів. Порівняно високу роздільну здатність можна одержати, використовуючи електронний зонд досить малого діаметру. Але при цьому, щоб відношення сигнал/шум не падало нижче заданого рівня, необхідно уповільнити, швидкість сканування для накопичення в кожній точці обєкту досить великого числа первинних електронів (і відповідної кількості вторинних). В результаті висока роздільна здатність реалізується лише при малих швидкостях розгортки. Іноді один кадр формується протягом 10-15 хвилин. Растрові електронні мікроскопи з автоемісійною гарматою володіють високою роздільною здатністю (до 30 ?). У автоемісійній гарматі (як і в електронному проекторі) використовується катод у формі вістря, у вершині якого виникає сильне електричне поле, що вириває електрони з катода. Електронна яскравість гармати з автоемісійним катодом в 10³--10⁴ рази вища, ніж яскравість гармати з розжареним катодом. Відповідно збільшується струм електронного зонда. Тому в растрових електронних мікроскопах з автоемісійною гарматою здійснюють швидкі розгортки, а діаметр зонда зменшують для підвищення роздільної здатності. Проте автоемісійний катод працює стійко лише при надвисокому вакуумі (10^-7-10^-9 Па), що ускладнює конструкцію таких мікроскопів.

Растрові просвічуючі електронні мікроскопи володіють такою ж високою роздільною здатністю, як і просвічуючі мікроскопи. У цих приладах застосовуються автоемісійні гармати, що забезпечують достатньо великий струм в зонді малого діаметру (2-3 ?). Діаметр зонда зменшують дві магнітні лінзи (рис. 5). Нижче за обєкт розташовані детектори - центральний і кільцевий. У цих мікроскопах можна досліджувати товщі обєкти, ніж в просвічуючих електронних мікроскопах, оскільки зростання числа непружно розсіяних електронів з товщиною не впливає на роздільну здатність. За допомогою аналізатора енергії електрони, що пройшли крізь обєкт, розділяються на пружно і непружно розсіяні пучки. Кожен пучок потрапляє на свій детектор, і на ЕПТ спостерігається відповідне зображення, що містить додаткову інформацію про розсіюючі властивості обєкту. Висока Роздільна здатність в растрових просвічуючих електронних мікроскопах досягається при повільних розгортках, оскільки в зонді діаметром всього 2-3 ? струм виходить дуже малим.

Електронні мікроскопи для аналітичних досліджень. Поєднання в одному приладі принципів формування зображення з нерухомим пучком і сканування тонкого зонда по обєкту дозволило реалізувати в такому електронному мікроскопі переваги всіх інших видів мікроскопів і забезпечити проведення широкого кола аналітичних досліджень. У той же час в багатьох просвічуючих електронних мікроскопах передбачена можливість спостереження обєктів в растровому режимі (за допомогою конденсорних лінз і обєктиву, що створює зменшене зображення джерела електронів, сканується по обєкту відхиляючими системами). Окрім зображення з нерухомим пучком на екрані електронного мікроскопу, одержують растрові зображення на екранах електронно променевих трубок з використанням електронів, що пройшли і вторинних електронів|, характеристичні рентгенівські спектри і т.д. Оптична система такого просвічуючого електронного мікроскопу, розташована після обєкту, і дає можливість працювати в режимах, неможливих в інших приладах.

Рис. 5 Принципова схема растрового просвічуючого електронного мікроскопа: 1- автоемісійний| катод; 2 - проміжний анод; 3 - анод; 4 - відхиляюча система для фокусування пучка; 5 - діафрагма «освітлювача»; 6, 8 - відхиляючі системи для розгортки електронного зонда; 7 - магнітна довгофокусна лінза; 9 - апертурна діафрагма; 10 - магнітний обєктив;11 - обєкт; 12, 14 - відхиляючі системи; 13 - кільцевий колектор розсіяних електронів; 15 - колектор не розсіяних електронів; 16 - магнітний спектрометр; 17 - відхиляюча система для відбору електронів з різними втратами енергії; 18 - щілина спектрометра; 19 - колектор;

Емісійні електроні мікроскопи створюють зображення обєкту електронами емітують сам обєкт при нагріванні, бомбардуванні первинним пучком електронів, освітленні і при накладенні сильного електричного поля, що вириває електрони з обєкту. Ці прилади звичайно мають вузьке цільове призначення.

Дзеркальні електронні мікроскопи служать головним чином для візуалізації електричного «потенціального рельєфу» і магнітних мікрополів на поверхні обєкту. Основним електронно-оптичним елементом приладу є електронне дзеркало, причому одним з електродів служить сам обєкт, який знаходиться під невеликим відємним потенціалом щодо катода гармати. Електронний пучок прямує в дзеркало і відображається полем в безпосередній близькості від поверхні обєкту. Дзеркало формує на екрані зображення «у відбитих пучках». Мікрополя біля поверхні обєкту перерозподіляють електрони| відбитих пучків, створюючи контраст на зображенні, що візуалізує ці мікрополя.