logo
Використання ПЕМ для дослідження структурно-фазового стану матеріалів

2.1 Принцип формування дифракційного зображення

Одним із режимів роботи ПЕМ є режим дифракції, розглянемо його. У цьому випадку на екрані електронного мікроскопу спостерігається дифракційна картина від кристалічного обєкта. Площа зразка, з якого формується дифракційна картина, приблизно дорівнює площі поперечного перерізу пучка (якщо зразок достатньо тонкий).

а б

Рисунок 2.1 ? Зовнішній вигляд дифракційної приставки (а) та електронограма для плівки алюмінію (б), зроблена з її допомогою [8]

У режимі дифракції, працюючи на звичайному мікроскопі, не завжди вдається отримати повні та достовірні дані про зразок. На екрані спостерігається від 3 до 6 дифракційних кілець. Останнє не завжди дає можливість отримати повну інформацію для розрахунку параметра кристалічної решітки, визначення фазового складу зразка. Мала кількість дифракційних кілець у першу чергу повязана з “обрізанням” внутрішніми отворами лінз частини пучка.

Позбутися цього недоліку можна завдяки використанню так званих дифракційних приставок (рис. 2.1). Дифракційна приставка дає можливість розмістити зразок нижче проективної лінзи, здійснювати нахил зразка по відношенню до падаючого пучка, проводити дослідження в інтервалі температур зразка від -150 до 8000С [8].

Рисунок 2.2 ? Хід променів у колоні ПЕМ при роботі у режимі мікродифракції [8]:

1 - освітлювальна система; 2 - зразок; 3 - обєктивна лінза; 4 - задня фокальна площина обєктивної лінзи; 5 - площина першого проміжного зображення, предметна площина проміжної лінзи (селекторна діафрагма); 6 - проміжна лінза; 7 - площини другого проміжного зображення, предметна площина проективної лінзи; 8 - проективна лінза; 9 - фокальна площина проективної лінзи; 10 - екран

Дифракція від вибраної області (мікродифракція). При проходженні сфокусованого пучка електронів через кристалічний зразок відбувається розсіювання відповідно до закону Брега. Пучки, розсіюванні під малими кутами (від < 1 до 2°) стосовно минаючого пучка, фокусуються обєктивною лінзою, і формують дифракційну картину в задній фокальній площині лінзи. Якщо проміжна й проекційна лінзи сфальцьовані правильно, то збільшене зображення в задній фокальній площині обєктивної лінзи буде проектувати на екран спостереження. У площину першого проміжного зображення можна також увести проміжну діафрагму, що обмежує область, що дає дифракцію. Проміжна селекторна діафрагма при дифракції від вибраної області дозволяє одержати дифракційну картину від невеликих областей зразка. Цей метод, називається мікродифракцією [4].

Розглянемо хід променю у колоні мікроскопа із трьохлінзовою системою збільшення (рис. 2.2). На екрані буде спостерігається збільшена проективною лінзою дифракційна картина від зразка, отримана у задній фокальній площині обєктивної лінзи. Відмітимо, що апертурна діафрагма при цьому повинна бути вилучена.

Мікродифракційну картину можна отримати коли оптична сила проміжної лінзи зменшується до тих пір, доки зображення у задній фокальній площинні обєктива не сфокусується у площині зображення проміжної лінзи. Фактично проміжна лінза працює у режимі нульових збільшень [9].

Основними джерелами спотворень при дифракції від вибраної ділянки є сферична аберація обєктивної лінзи та неправильна фокусировка обєктиву. Селекторна діафрагма дає можливість вибрати ділянку для дослідження з мінімальними розмірами. Мінімальний діаметр селекторної діафрагми складає 5 мкм.